Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Если навески испытуемого вещества, взятые для приготовления испытуемого раствора и раствора сравнения (а), отличались от 1.00 г более чем на 0,5%, необходимо внести соответствующие поправки.
Содержание этиленоксида в миллионных частях (ррт) вычисляют по формуле:
С =______ArJC_______
( Ar * ^Mr ) (Af • ^Mr )
где:
С — содержание этиленоксида;
at — площадь пика этиленоксида на хроматограмме испытуемого раствора; ar — площадь пика этиленоксида на хроматограмме раствора сравнения
(а);
МТ — масса навески испытуемого вещества, взятая для приготовления испытуемого раствора, в граммах;
MR — масса навески испытуемого вещества, взятая для приготовления раствора сравнения, в граммах;
С - количество этиленоксида, прибавленного к раствору сравнения (а), в микрограммах.
Содержание диоксана в миллионных частях (ррт) вычисляют по формуле:
С =------D1^C-------
(Dr ¦ Mf ) — (Df ¦ MR )
где:
С — содержание диоксана;
йТ — площадь пика диоксана на хроматограмме испытуемого раствора;
Dr — площадь пика диоксана на хроматограмме раствора сравнения (а);
С — количество диоксана, прибавленного к раствору сравнения (а), в микрограммах.
2.4.26. М,М-ДИМЕТИЛАНИЛИН
МЕТОД А
Испытание проводят методом газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве внутреннего стандарта N,N -диэтиланилин Р.
Раствор внутреннего стандарта. 50 мг NN-диэтиланилина Р растворяют в
4 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 50 мл. 1 мл полученного раствора разводят водой Р до 100 мл.
Испытуемый раствор. В колбу с притертой стеклянной пробкой помещают 0,50 г испытуемого вещества и растворяют в 30,0 мл воды Р, затем прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и термостатируют раствор при температуре от 26°С до 28°С. Прибавляют 1,0 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 2,0 мл триметилпентана Р, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до расслоения. Используют верхний слой.
Раствор сравнения. 50,0 мг NN-диметиланилина Р растворяют в 4,0 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объем раствора водой Р до 50,0 мл. 1,0 мл полученного раствора разводят водой Р до 100,0 мл.
1,0 мл этого раствора разводят водой Рдо 30,0 мл. Прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и 1,0 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р. Прибавляют 2,0 мл триметилпентана Р,
встряхивают в течение 2 мин и оставляют до расслоения. Используют верхний слой.
Попеременно хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:
- капиллярная кварцевая колонка длиной 25 м и внутренним диаметром 0,32 мм, внутренняя поверхность которой покрыта слоем модифицированного полиметилфенилсилоксана Р толщиной 0,52 мкм;
- газ-носитель - гелий для хроматографии Р;
- деление потока - 1:20;
- давление на входе в колонку - 50 кПа;
- объемная скорость сбрасываемого газа-носителя - 20 мл/мин;
- кварцевая вставка испаритель, заполненная слоем диатомита для газовой хроматографии Р с нанесенным поли(диметил)силоксаном Р в количестве 10% (м/м) толщиной 1 см;
- поддерживают температуру колонки 150°С в течение 5 мин, затем температуру повышают до 275°С со скоростью 20°С в мин и поддерживают такую температуру в течение 3 мин;
- температура инжектора - 220°С;
- температура детектора - 300°С.
Время удерживания NN-диметиланилина Р составляет около 3,6 мин, NN-диэтиланилина Р - около 5,0 мин.
МЕТОД В
Испытание проводят методом газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве внутреннего стандарта нафталин Р.
Раствор внутреннего стандарта. 50 мг нафталина Р растворяют в циклогексане Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 50 мл.
5 мл полученного раствора разводят циклогексаном Р до 100 мл.
Испытуемый раствор. В пробирку с притертой стеклянной пробкой помещают 1,00 г испытуемого вещества, прибавляют 5 мл 1 М раствора натрия гидроксида и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют верхний слой.
Раствор сравнения. К 50,0 мг NN-диметиланилина Р прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной Р и 20 мл воды Р. Встряхивают до растворения и доводят объем раствора водой Р до 50 мл. 5 мл полученного раствора разводят водой Р до 250,0 мл. 1 мл полученного раствора помещают в пробирку со стеклянной притертой пробкой, прибавляют 5 мл 1 М раствора натрия гидроксида и 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Пробирку закрывают и энергично встряхивают в течение 1 мин. При необходимости центрифугируют и используют верхний слой.
Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:
- стеклянная колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм, заполненная диатомитом силанизированным для газовой хроматографии Р с нанесенным в количестве 3% (м/м) полиметилфенилсилоксаном Р;
